Solid State Electrolytes

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Es wird erwartet, dass Feststoff-Lithium-Ionen-Batterien, die aus Feststoffelektroden und einem Lithium-Ionen leitenden Feststoffelektrolyten bestehen, die Sicherheitsprobleme (wie z.B. Dendriten Wachstum, Undichtigkeiten und Entflammbarkeit) der häufig genutzten Flüssigelektrolyt enthaltenden Lithium-Ionen-Batterien zu beseitigen. Zusätzlich zu der Verbesserung der Sicherheit bieten Feststoffelektrolyte ein weites elektrochemisches Stabilitätsfenster und eine hohe Temperaturstabilität. Es gibt bereits verschiedene Feststoffelektrolyt-Materialien mit gleicher oder höherer Lithium-Ionen Leitfähigkeit als bei flüssigen Elektrolyten, die allerdings über einem weiten Potentialbereich nicht stabil sind. Die größte Herausforderung ist, Material zu entwickeln, das alle erwähnten Eigenschaften vereint.

Der aktuelle Schwerpunkt unserer Forschungsgruppe liegt auf der Synthese von Feststoffelektrolyt-Nanopulver (kristallin und amorph) und deren Weiterverarbeitung in einen nanokörnigen Keramikfestkörper und auf der Untersuchung ihrer elektrochemischen Leistung. Zum Einsatz kommen zwei Hauptsynthesetechniken: chemische Gas-Phasensynthese (CVS) und Spraypyrolyse (NSP). Beide Verfahren bieten die Möglichkeit, nanokristallines Pulver zu synthetisieren, das die Untersuchung des Potenzials von nanokörnige Keramiken in Lithium-Ionen-Batterien erlaubt.

Verwendet man das Wissen von Festkörperkeramiken wird der Forschungsbereich der Herstellung von Feststoffelektrolyten als Dünnschichten erweitert, indem die beiden Methoden der modifizierten CVS und NSP genutzt werden: lasergestützte CVD (chemical vapor deposition, chemische Gasphasenabscheidung) (LACVD) und Spray CVD (NCVD). Diese Forschung wird darüber hinaus durch die integrierte UHV-Synthese und -Charakterisierungssystem (DAISY-BAT: DArmstadt Integrated SYstem for BATtery Research) unterstützt. Mithilfe dieses Systems können Dünnschichten von Elektrodenmaterialien und Feststoffelektrolyte entwickelt werden sowie die Oberflächen zu jedem Zeitpunkt des Wachstums mit analytischen Oberflächentechniken detailliert untersucht werden.

 

Miriam BotrosPhD StudentTel: +49 (06151) 16 20969Mail: m.botros(at)nano.tu-darmstadt.de
ForschungsgruppeSolid State Electrolytes
Prof. Dr.-Ing. Horst HahnPrincipal Investigator (PI)Tel: +49 (0731) 50 34003Mail: horst.hahn(at)kit.edu
ForschungsgruppeSolid State Electrolytes
ForschungsgruppeSolid State Electrolytes

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Nanostructured battery materials

The group is operating a range of equipment for the synthesis of nanostructured electrode materials and solid electrolytes in the form of nanopowders and thin / thick films. The general scope is to analyse the potential of nanostructured materials for the improvement of safety, performance (energy and power density) and lifetime of cells. The current focus is on the characterization of solid electrolytes and of the interfaces between electrode materials and solid electrolytes for lithium ion batteries.

 

Solid Electrolytes

Typically, the solid electrolyte materials are synthesized  either by conventional solid-state reactions or solution-based techniques. In our research group gas-phase and aerosol techniques are used: Chemical Vapor Synthesis (CVS) and Nebulized Spray Pyrolysis (NSP). Both techniques offer the possibility to synthesize nanocrystalline powders and thus allow the study of the potential of nanostructured electrolytes in lithium ion batteries. Modifications of these two techniques allow the deposition of thin-films via so-called Laser-Assisted Chemical Vapor Depositon (LACVD) and Nebulized Chemical Vapor Deposition (NCVD).

 

Chemical Vapor Synthesis (CVS)

Using CVS, nanoparticles are prepared by the chemical reaction of precursors in the gas phase. The technique is essentially a modification of Chemical Vapor Deposition (CVD) for the preparation of thin films. The variation of the process parameters (temperature, supersaturation, residence time) compared to CVD results in the homogeneous nucleation of nanoparticles in the gas phase instead of heterogeneous film formation. Advantages of gas phase reactions are short residence times and controlled atmosphere resulting in nanoscaled powders of high purity, crystallinity, narrow particle size distribution and low degree of agglomeration.

 

Nebulized Spray Pyrolysis (NSP)

NSP is an aerosol technique where thermolysis of precursors and annealing of the particles occur simultaneously resulting in the formation of nanocrystalline powders without organic residues. As a consequence, long-time post-annealing and milling is not required, resulting in a reduction of the processing time compared to other techniques (solid-state reactions, solution-based).

 

 

Laser-Assisted Chemical Vapor Depositon (LACVD)

LACVD is a newly established method for thin-film deposition by CO2-laser evaporation of solid precursors with low volatility, which evaporate instantaneously by absorption of infrared laser radiation. The method is applicable whenever functional multicomponent films and coatings with a complex stoichiometry and composition are needed. By tuning the process parameters, films with different morphologies and thicknesses can be obtained. This method has a potential for in-situ all-solid-state battery deposition. Furthermore, the LACVD is integrated in a system (DAISY-BAT) which allows the structural characterization of the films using a range of surface sensitive techniques.

 

 

Nebulized Chemical Vapor Deposition (NCVD)

NCVD is a modified NSP method where the precursor droplets are deposited on a heated substrate. As a result, dense or porous films can obtained depending on the deposition parameters. This method can be used for deposition of a wide range of materials with stoichiometry composition.

 

 

Garnet-based Solid Electrolyte

Nebulized spray pyrolysis followed by consolidation and sintering was used for the first time to prepare Al-doped garnet-based Li7-3xLa3Zr2AlxO12 (x = 0 – 0.25) (LLZO) ultra-fine grained ceramics. The structural changes from the tetragonal (x = 0), via a mixture of the cubic and the tetragonal (x = 0.07, 0.10) to the cubic modification (x = 0.15 – 0.25) were observed. Despite their low relative density (47 – 56 %), preliminary ionic conductivities of the LLZO ceramics, were found to be 1.2·10-6 S cm-1 and 4.4·10-6 S cm-1 for tetragonal and cubic LLZO at room temperature, with activation energies of 0.55 eV and 0.49 eV, respectively.

 

Ongoing research is focused on the optimization of the sintering conditions by employing different sintering techniques (hot-pressing, spark plasma sintering) in order to obtain ceramics with substantially higher density to improve the Li-ion conductivity.

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Laboratories:

  • Nanopowder preparation by chemical vapor synthesis (CVS) and nebulized spray pyrolysis (NSP)
  • Thin-film preparation by laser assisted chemical vapor deposition (LACVD) and nebulized chemical vapor deposition  (NCVD)
  • Powder characterization (X-ray diffraction, Nitrogen adsorption, Dynamic light scattering)
  • Battery assembling and characterization (Impedance, Cyclic voltammetry)

Instruments and Hardware:

  • Powder X-ray diffractometer (Cu) with automatic sample changer and high-temperature chamber (Bruker D8)
  • Surface area and pore size distribution analyser (low-temperature nitrogen adsorption – Quantachrome Autosorb-3B)
  • Particle size and Zeta potential analyser (Dynamic light scattering –Zetasizer Nano-ZS Malvern)
  • High Frequency Response Analyser (Solartron 1260) with Potentiostat/Galvanostat (Solartron 1287) and Cryostat (77 K – 600 K, Janis)
  • 8-Chenell Solatron 1400 CellTest System with constant climate chamber (0 °C – 70 °C, Memmert)
  • 3 MBRAUN Ar-gloveboxes with drying ovens and freezers (precursor preparation, CVS powder collection, battery assembling)
  • Several high-temperature tube furnaces (one and three zone, up to 1600°C)
  • Chamber furnaces (up to 1700 °C, Carbolite, Nabertherm)
  • Drying ovens (air and argon atmosphere)
  • Ball mills (RETSCH high energy – PM100 & cryomill)
  • High-temperature (up to 600°C) uniaxial press
  • Spin coater (Laurell WS-400B-6NPP/Lite)
  • Ultrasonic bath
  • Ultrasonic horn (Hielscher UP400S & UP200S)
  • Centrifuge (Hettich EBA-21, 18 000 rpm)
  • High precision balances

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Zeitschriftenaufsatz
Elia Giuseppe Antonio, Hoeppner Katrin, Hahn Robert
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Zeitschriftenaufsatz
Elia Giuseppe Antonio, Greco Giorgia, Kamm Paul Hans, García‐Moreno Francisco, Raoux Simone, Hahn Robert
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Zeitschriftenaufsatz
Mandl Magdalena, Becherer Julian, Kramer Dominik, Mönig Reiner, Diemant Thomas, Behm R. Jürgen, Hahn Markus, Böse Olaf, Danzer Michael A.
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Zeitschriftenaufsatz
Jeong Jaehoon, Singaraju Surya Abhishek, Aghassi‐Hagmann Jasmin, Hahn Horst, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Fawey M. H., Chakravadhanula V. S. K., Munnangi A. R., Rongeat C., Hahn H., Fichtner M., Kübel C.
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Zeitschriftenaufsatz
Breitung Ben, Wang Qingsong, Schiele Alexander, Tripković Đorđije, Sarkar Abhishek, Velasco Leonardo, Wang Di, Bhattacharya Subramshu S., Hahn Horst, Brezesinski Torsten
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Zeitschriftenaufsatz
Wang Junbo, Stenzel David, Azmi Raheleh, Najib Saleem, Wang Kai, Jeong Jaehoon, Sarkar Abhishek, Wang Qingsong, Sukkurji Parvathy Anitha, Bergfeldt Thomas, Botros Miriam, Maibach Julia, Hahn Horst, Brezesinski Torsten, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Wang Junbo, Cui Yanyan, Wang Qingsong, Wang Kai, Huang Xiaohui, Stenzel David, Sarkar Abhishek, Azmi Raheleh, Bergfeldt Thomas, Bhattacharya Subramshu S., Kruk Robert, Hahn Horst, Schweidler Simon, Brezesinski Torsten, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Wang Wu, Svidrytski A., Wang Di, Villa A., Hahn Horst, Tallarek U., Kübel Christian
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar Abhishek, Wang Qingsong, Schiele Alexander, Chellali Mohammed Reda, Bhattacharya Subramshu S., Wang Di, Brezesinski Torsten, Hahn Horst, Velasco Leonardo, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Wang Q., Sarkar A., Li Z., Lu Y., Velasco L., Bhattacharya S. S., Brezesinski T., Hahn H., Breitung B.
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar Abhishek, Velasco Leonardo, Wang Di, Wang Qingsong, Talasila Gopichand, de Biasi Lea, Kübel Christian, Brezesinski Torsten, Bhattacharya Subramshu S., Hahn Horst, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Sharma Bhupendra K., Stoesser Anna, Mondal Sandeep Kumar, Garlapati Suresh Kumar, Fawey Mohammed H., Chakravadhanula Venkata Sai Kiran, Kruk Robert, Hahn Horst, Dasgupta Subho
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Zeitschriftenaufsatz
Reddy M. Anji, Breitung Ben, Kiran Chakravadhanula Venkata Sai, Helen M., Witte Ralf, Rongeat Carine, Kübel Christian, Hahn Horst, Fichtner Maximilian
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar Abhishek, Djenadic Ruzica, Wang Di, Hein Christina, Ralf Kautenburger, Clemens Oliver, Hahn Horst
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Poster
Velasco Estrada Leonardo, Sarkar Abhishek, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Wang Chaomin, Feng Tao, Wang Di, Mu Xiaoke, Ghafari Mohammad, Witte Ralf, Kobler Aaron, Kübel Christian, Ivanisenko Yulia, Gleiter Herbert, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Breitung Ben, Aguiló-Aguayo Noemí, Bechtold Thomas, Hahn Horst, Janek Jürgen, Brezesinski Torsten
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Zeitschriftenaufsatz
Djenadic Ruzica, Sarkar Abhishek, Clemens Oliver, Loho Christoph, Botros Miriam, Chakravadhanula Venkata S. K., Kübel Christian, Bhattacharya Subramshu S., Gandhi Ashutosh S., Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Loho Christoph, Djenadić Ružica R., Mundt Paul, Clemens Oliver, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar A., Loho C., Velasco L., Thomas T., Bhattacharya S. S., Hahn H., Djenadic R.
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Zeitschriftenaufsatz
Fingerle Mathias, Loho Christoph, Ferber Thimo, Hahn Horst, Hausbrand René
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Zeitschriftenaufsatz
Reitz Christian, Wang Di, Stoeckel Daniela, Beck Andre, Leichtweiss Thomas, Hahn Horst, Brezesinski Torsten
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Zeitschriftenaufsatz
Nandam S. H., Ivanisenko Y., Schwaiger R., Śniadecki Z., Mu X., Wang D., Chellali R., Boll T., Kilmametov A., Bergfeldt T., Gleiter H., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Elia Guiseppe Antonio, Hasa Ivana, Greco Giorgia, Diemant Thomas, Marquardt Krystan, Hoeppner Katrin, Behm R. Jürgen, Hoell Armin, Passerini Stefano, Hahn Robert
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Zeitschriftenaufsatz
Häming M., Baby T. T., Garlapati S. K., Krause B., Hahn H., Dasgupta S., Weinhardt L., Heske C.
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Zeitschriftenaufsatz
Loho Christoph, Djenadic Ruzika, Bruns Michael, Clemens Oliver, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar Abhishek, Djenadic Ruzica, Usharani Nandhini J., Sanghvi Kevin P., Chakravadhanula Venkata S. K., Gandhi Ashutosh S., Hahn Horst, Bhattacharya Subramshu S.
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Zeitschriftenaufsatz
Reitz C., Breitung B., Schneider A., Wang D., Lehr M. von der, Leichtweiss T., Janek J., Hahn H., Brezesinski T.
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Zeitschriftenaufsatz
Pohl A., Faraz M., Schröder A., Baunach M., Schabel W., Guda A., Shapovalov V., Soldatov A., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Witte R., Hahn H., Diemant T., Behm R. J., Emerich H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Ren S., Mu X., Maawad E., Zander S., Hempelmann R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Hammad Fawey Mohammed, Chakravadhanula Venkata Sai Kiran, Reddy Munnangi Anji, Rongeat Carine, Scherer Torsten, Hahn Horst, Fichtner Maximilian, Kübel Christian K. U.
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Zeitschriftenaufsatz
Djenadic R., Botros M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Sniadecki Z., Wang D., Ivanisenko Y., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Hahn H., Gleiter H.
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Botros M., Djenadic R., Clemens O., Möller M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Singh Madhav, Kaiser Jörg, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Danner Timo, Singh Madhav, Hein Simon, Kaiser Jörg, Hahn Horst, Latz Arnulf
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Dasgupta S., Das B., Li Q., Wang D., Baby T. T., Indris S., Knapp M., Ehrenberg H., Fink K., Kruk R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Elia G. A., Marquardt K., Hoeppner K., Fantini S., Lin R., Knipping E., Peters W., Drillet J.-F., Passerini S., Hahn R.
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Singh M., Kaiser J., Hahn H.
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Baby T. T., Garlapati S. K., Dehm S., Häming M., Kruk R., Hahn H., Dasgupta S.
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Zeitschriftenaufsatz
Ren S., Chen R., Maawad E., Dolotko O., Guda A. A., Shapovalov V., Wang D., Hahn H., Fichtner M.
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Chen R., Ren S., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Garlapati S. K., Baby T. T., Dehm S., Hammad M., Chakravadhanula V. S. K., Kruk R., Hahn H., Dasgupta S.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Ren S., Yavuz M., Guda A. A., Shapovalov V., Witter R., Fichtner M., Hahn H.
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Poster
Chen Ruiyong, Ren Shuhua, Fichtner Maximilian, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Mojic-Lante B., Djenadic R., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Sedic V. V., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Ren S., Knapp M., Witter R., Fichtner M., Hahn H.
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Chen R., Knapp M., Yavuz M., Ren S., Witte R., Heinzmann R., Hahn H., Ehrenberg H., Indris S.
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Poster
Botros M., Djenadic R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Knapp M., Yavuz M., Heinzmann R., Wang D., Ren S., Trouillet V., Lebedkin S., Doyle S., Hahn H., Ehrenberg H., Indris S.
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Poster
Botros M., Djenadic R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chakravadhanula V. S. K., Fawey M. H., Kuebel C., Scherer T., Rongeat C., Reddy M. A., Fichtner M., Hahn H.
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Senna M., Turianicova E., Sepelak V., Bruns M., Scholz G., Lebedkin S., Kübel C., Wang D., Kanuchova M., Kaus M., Hahn H.
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Poster
Chakravadhanula V. S. K., Hammad M., Scherer T., Rongeat C., Prakash R., Munnangi A. R., Fichtner M., Hahn H.
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Clemens O., Rongeat C., Reddy M. A., Giehr A., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Zhong Sheng, Koch Thomas, Walheim Stefan, Roesner Harald, Nold Eberhard, Kobler Aaron, Scherer Torsten, Wang Di, Kuebel Christian, Wang Mu, Hahn Horst, Schimmel Thomas
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Reitz C., Leufke P. M., Schneider R., Hahn H., Brezesinski T.
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Loho C., Darbandi A., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Poster
Chen R., Knapp M., Yavuz M., Hahn H.
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Loho C., Benel C., Benes A., Clemens O., Hahn H.
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Chen R., Knapp M., Yavuz M., Hahn H.
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Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Chen R., Ren S., Fichtner M., Hahn H.
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Chakravadhanula V. S. K., Hammad M., Hahn H., Kübel C.
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Chen R., Ren S., Cambaz M. A., Fichtner M., Hahn H.
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Kübel C., Kobler A., Balducci A., Fawey M. H., Scherer T., Rogat C., Munnangi A. R., Raccichini R., Varzi A., Chakravadhanula V. S. K., Passerini S., Fichtner M., Hahn H.
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Chen R., Knapp M., Hahn H., Ehrenberg H., Indris S.
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Botros M., Djenadic R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Wall C., Pohl A., Knapp M., Hahn H., Fichtner M.
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Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Djenadic R., Botros M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Mojic-Lante B., Djenadic R., Srdic V. V., Hahn H.
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Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Djenadic R., Botros M., Benel C., Clemens O., Indris S., Choudhary A., Bergfeldt T., Hahn H.
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Poster
Djenadic R., Botros M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Dasgupta S., Wang D., Kübel C., Hahn H., Baumann F., Biener J.
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Poster
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Dasgupta S., Das B., Knapp M., Brand R. A., Ehrenberg H., Kruk R., Hahn H.
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Poster
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Doyle S., Mangold S., Hahn H., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Ehrenberg H., Indris S.
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Zeitschriftenaufsatz
Schweikert N., Hofmann A., Schulz M., Scheuermann M., Boles S. T., Hanemann T., Hahn H., Indris S.
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Zeitschriftenaufsatz
Becker S. M., Issac I., Heinzmann R., Scheuermann M., Eichhöfer A., Wang D., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Ulrich A. S., Hahn H., Indris S.
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Poster
Djenadic R., Hahn H.
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Poster
Djenadic R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Benel C., Darbandi A. J., Djenadic R., Evans A., Tölke R., Prestat M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Reddy M. A., Breitung B., Powell A. K., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Zhao X., Wang C., Wang D., Hahn H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Breitung B., Reddy M. A., Chakravadhanula V. S. K., Engel M., Kübel C., Powell A. K., Hahn H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Prakash R., Fanselau K., Ren S., Mandal T. K., Kübel C., Hahn H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Issac I., Heinzmann R., Kaus M., Zhao-Karger Z., Gesswein H., Bergfeldt T., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Hahn H., Indris S.
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Poster
Bezza I., Kaus M., Heinzmann R., Nikolowski K., Ehrenberg H., Indris S., Hahn H., Saadoune I.
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Poster
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Mangold S., Doyle S., Chakravadhanula V. S. K., Hahn H., Indris S.
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Poster
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Mangold S., Chakravadhanula V. S. K., Hahn H., Indris S.
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Poster
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Mangold S., Chakravadhanula V. S. K., Hahn H., Indris S.
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Zeitschriftenaufsatz
Reddy M. A., Breitung B., Chakravadhanula V. S. K., Wall C., Engel M., Kübel C., Powell A. K., Hahn H., Fichtner M.
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Chen R., Heinzmann R., Mangold S., Chakravadhanula K., Hahn H., Indris S.
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Wall C., Prakash R., Kübel C., Hahn H., Fichtner M.
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Mitglieder
Miriam BotrosPhD StudentTel: +49 (06151) 16 20969Mail: m.botros(at)nano.tu-darmstadt.de
ForschungsgruppeSolid State Electrolytes
Prof. Dr.-Ing. Horst HahnPrincipal Investigator (PI)Tel: +49 (0731) 50 34003Mail: horst.hahn(at)kit.edu
ForschungsgruppeSolid State Electrolytes
ForschungsgruppeSolid State Electrolytes
Forschung

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Nanostructured battery materials

The group is operating a range of equipment for the synthesis of nanostructured electrode materials and solid electrolytes in the form of nanopowders and thin / thick films. The general scope is to analyse the potential of nanostructured materials for the improvement of safety, performance (energy and power density) and lifetime of cells. The current focus is on the characterization of solid electrolytes and of the interfaces between electrode materials and solid electrolytes for lithium ion batteries.

 

Solid Electrolytes

Typically, the solid electrolyte materials are synthesized  either by conventional solid-state reactions or solution-based techniques. In our research group gas-phase and aerosol techniques are used: Chemical Vapor Synthesis (CVS) and Nebulized Spray Pyrolysis (NSP). Both techniques offer the possibility to synthesize nanocrystalline powders and thus allow the study of the potential of nanostructured electrolytes in lithium ion batteries. Modifications of these two techniques allow the deposition of thin-films via so-called Laser-Assisted Chemical Vapor Depositon (LACVD) and Nebulized Chemical Vapor Deposition (NCVD).

 

Chemical Vapor Synthesis (CVS)

Using CVS, nanoparticles are prepared by the chemical reaction of precursors in the gas phase. The technique is essentially a modification of Chemical Vapor Deposition (CVD) for the preparation of thin films. The variation of the process parameters (temperature, supersaturation, residence time) compared to CVD results in the homogeneous nucleation of nanoparticles in the gas phase instead of heterogeneous film formation. Advantages of gas phase reactions are short residence times and controlled atmosphere resulting in nanoscaled powders of high purity, crystallinity, narrow particle size distribution and low degree of agglomeration.

 

Nebulized Spray Pyrolysis (NSP)

NSP is an aerosol technique where thermolysis of precursors and annealing of the particles occur simultaneously resulting in the formation of nanocrystalline powders without organic residues. As a consequence, long-time post-annealing and milling is not required, resulting in a reduction of the processing time compared to other techniques (solid-state reactions, solution-based).

 

 

Laser-Assisted Chemical Vapor Depositon (LACVD)

LACVD is a newly established method for thin-film deposition by CO2-laser evaporation of solid precursors with low volatility, which evaporate instantaneously by absorption of infrared laser radiation. The method is applicable whenever functional multicomponent films and coatings with a complex stoichiometry and composition are needed. By tuning the process parameters, films with different morphologies and thicknesses can be obtained. This method has a potential for in-situ all-solid-state battery deposition. Furthermore, the LACVD is integrated in a system (DAISY-BAT) which allows the structural characterization of the films using a range of surface sensitive techniques.

 

 

Nebulized Chemical Vapor Deposition (NCVD)

NCVD is a modified NSP method where the precursor droplets are deposited on a heated substrate. As a result, dense or porous films can obtained depending on the deposition parameters. This method can be used for deposition of a wide range of materials with stoichiometry composition.

 

 

Garnet-based Solid Electrolyte

Nebulized spray pyrolysis followed by consolidation and sintering was used for the first time to prepare Al-doped garnet-based Li7-3xLa3Zr2AlxO12 (x = 0 – 0.25) (LLZO) ultra-fine grained ceramics. The structural changes from the tetragonal (x = 0), via a mixture of the cubic and the tetragonal (x = 0.07, 0.10) to the cubic modification (x = 0.15 – 0.25) were observed. Despite their low relative density (47 – 56 %), preliminary ionic conductivities of the LLZO ceramics, were found to be 1.2·10-6 S cm-1 and 4.4·10-6 S cm-1 for tetragonal and cubic LLZO at room temperature, with activation energies of 0.55 eV and 0.49 eV, respectively.

 

Ongoing research is focused on the optimization of the sintering conditions by employing different sintering techniques (hot-pressing, spark plasma sintering) in order to obtain ceramics with substantially higher density to improve the Li-ion conductivity.

Equipment

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Laboratories:

  • Nanopowder preparation by chemical vapor synthesis (CVS) and nebulized spray pyrolysis (NSP)
  • Thin-film preparation by laser assisted chemical vapor deposition (LACVD) and nebulized chemical vapor deposition  (NCVD)
  • Powder characterization (X-ray diffraction, Nitrogen adsorption, Dynamic light scattering)
  • Battery assembling and characterization (Impedance, Cyclic voltammetry)

Instruments and Hardware:

  • Powder X-ray diffractometer (Cu) with automatic sample changer and high-temperature chamber (Bruker D8)
  • Surface area and pore size distribution analyser (low-temperature nitrogen adsorption – Quantachrome Autosorb-3B)
  • Particle size and Zeta potential analyser (Dynamic light scattering –Zetasizer Nano-ZS Malvern)
  • High Frequency Response Analyser (Solartron 1260) with Potentiostat/Galvanostat (Solartron 1287) and Cryostat (77 K – 600 K, Janis)
  • 8-Chenell Solatron 1400 CellTest System with constant climate chamber (0 °C – 70 °C, Memmert)
  • 3 MBRAUN Ar-gloveboxes with drying ovens and freezers (precursor preparation, CVS powder collection, battery assembling)
  • Several high-temperature tube furnaces (one and three zone, up to 1600°C)
  • Chamber furnaces (up to 1700 °C, Carbolite, Nabertherm)
  • Drying ovens (air and argon atmosphere)
  • Ball mills (RETSCH high energy – PM100 & cryomill)
  • High-temperature (up to 600°C) uniaxial press
  • Spin coater (Laurell WS-400B-6NPP/Lite)
  • Ultrasonic bath
  • Ultrasonic horn (Hielscher UP400S & UP200S)
  • Centrifuge (Hettich EBA-21, 18 000 rpm)
  • High precision balances
Zusammenarbeit

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Publikationen
Zeitschriftenaufsatz
Elia Giuseppe Antonio, Hoeppner Katrin, Hahn Robert
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Zeitschriftenaufsatz
Elia Giuseppe Antonio, Greco Giorgia, Kamm Paul Hans, García‐Moreno Francisco, Raoux Simone, Hahn Robert
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Zeitschriftenaufsatz
Mandl Magdalena, Becherer Julian, Kramer Dominik, Mönig Reiner, Diemant Thomas, Behm R. Jürgen, Hahn Markus, Böse Olaf, Danzer Michael A.
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Zeitschriftenaufsatz
Jeong Jaehoon, Singaraju Surya Abhishek, Aghassi‐Hagmann Jasmin, Hahn Horst, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Fawey M. H., Chakravadhanula V. S. K., Munnangi A. R., Rongeat C., Hahn H., Fichtner M., Kübel C.
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Zeitschriftenaufsatz
Breitung Ben, Wang Qingsong, Schiele Alexander, Tripković Đorđije, Sarkar Abhishek, Velasco Leonardo, Wang Di, Bhattacharya Subramshu S., Hahn Horst, Brezesinski Torsten
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Wang Junbo, Stenzel David, Azmi Raheleh, Najib Saleem, Wang Kai, Jeong Jaehoon, Sarkar Abhishek, Wang Qingsong, Sukkurji Parvathy Anitha, Bergfeldt Thomas, Botros Miriam, Maibach Julia, Hahn Horst, Brezesinski Torsten, Breitung Ben
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Wang Junbo, Cui Yanyan, Wang Qingsong, Wang Kai, Huang Xiaohui, Stenzel David, Sarkar Abhishek, Azmi Raheleh, Bergfeldt Thomas, Bhattacharya Subramshu S., Kruk Robert, Hahn Horst, Schweidler Simon, Brezesinski Torsten, Breitung Ben
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Wang Wu, Svidrytski A., Wang Di, Villa A., Hahn Horst, Tallarek U., Kübel Christian
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Sarkar Abhishek, Wang Qingsong, Schiele Alexander, Chellali Mohammed Reda, Bhattacharya Subramshu S., Wang Di, Brezesinski Torsten, Hahn Horst, Velasco Leonardo, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Wang Q., Sarkar A., Li Z., Lu Y., Velasco L., Bhattacharya S. S., Brezesinski T., Hahn H., Breitung B.
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar Abhishek, Velasco Leonardo, Wang Di, Wang Qingsong, Talasila Gopichand, de Biasi Lea, Kübel Christian, Brezesinski Torsten, Bhattacharya Subramshu S., Hahn Horst, Breitung Ben
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Zeitschriftenaufsatz
Sharma Bhupendra K., Stoesser Anna, Mondal Sandeep Kumar, Garlapati Suresh Kumar, Fawey Mohammed H., Chakravadhanula Venkata Sai Kiran, Kruk Robert, Hahn Horst, Dasgupta Subho
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Zeitschriftenaufsatz
Reddy M. Anji, Breitung Ben, Kiran Chakravadhanula Venkata Sai, Helen M., Witte Ralf, Rongeat Carine, Kübel Christian, Hahn Horst, Fichtner Maximilian
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar Abhishek, Djenadic Ruzica, Wang Di, Hein Christina, Ralf Kautenburger, Clemens Oliver, Hahn Horst
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Poster
Velasco Estrada Leonardo, Sarkar Abhishek, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Wang Chaomin, Feng Tao, Wang Di, Mu Xiaoke, Ghafari Mohammad, Witte Ralf, Kobler Aaron, Kübel Christian, Ivanisenko Yulia, Gleiter Herbert, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Breitung Ben, Aguiló-Aguayo Noemí, Bechtold Thomas, Hahn Horst, Janek Jürgen, Brezesinski Torsten
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Zeitschriftenaufsatz
Djenadic Ruzica, Sarkar Abhishek, Clemens Oliver, Loho Christoph, Botros Miriam, Chakravadhanula Venkata S. K., Kübel Christian, Bhattacharya Subramshu S., Gandhi Ashutosh S., Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Loho Christoph, Djenadić Ružica R., Mundt Paul, Clemens Oliver, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar A., Loho C., Velasco L., Thomas T., Bhattacharya S. S., Hahn H., Djenadic R.
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Zeitschriftenaufsatz
Fingerle Mathias, Loho Christoph, Ferber Thimo, Hahn Horst, Hausbrand René
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Zeitschriftenaufsatz
Reitz Christian, Wang Di, Stoeckel Daniela, Beck Andre, Leichtweiss Thomas, Hahn Horst, Brezesinski Torsten
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Zeitschriftenaufsatz
Nandam S. H., Ivanisenko Y., Schwaiger R., Śniadecki Z., Mu X., Wang D., Chellali R., Boll T., Kilmametov A., Bergfeldt T., Gleiter H., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Elia Guiseppe Antonio, Hasa Ivana, Greco Giorgia, Diemant Thomas, Marquardt Krystan, Hoeppner Katrin, Behm R. Jürgen, Hoell Armin, Passerini Stefano, Hahn Robert
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Zeitschriftenaufsatz
Häming M., Baby T. T., Garlapati S. K., Krause B., Hahn H., Dasgupta S., Weinhardt L., Heske C.
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Zeitschriftenaufsatz
Loho Christoph, Djenadic Ruzika, Bruns Michael, Clemens Oliver, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Sarkar Abhishek, Djenadic Ruzica, Usharani Nandhini J., Sanghvi Kevin P., Chakravadhanula Venkata S. K., Gandhi Ashutosh S., Hahn Horst, Bhattacharya Subramshu S.
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Zeitschriftenaufsatz
Reitz C., Breitung B., Schneider A., Wang D., Lehr M. von der, Leichtweiss T., Janek J., Hahn H., Brezesinski T.
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Zeitschriftenaufsatz
Pohl A., Faraz M., Schröder A., Baunach M., Schabel W., Guda A., Shapovalov V., Soldatov A., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Witte R., Hahn H., Diemant T., Behm R. J., Emerich H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Ren S., Mu X., Maawad E., Zander S., Hempelmann R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Hammad Fawey Mohammed, Chakravadhanula Venkata Sai Kiran, Reddy Munnangi Anji, Rongeat Carine, Scherer Torsten, Hahn Horst, Fichtner Maximilian, Kübel Christian K. U.
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Zeitschriftenaufsatz
Djenadic R., Botros M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Sniadecki Z., Wang D., Ivanisenko Y., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Hahn H., Gleiter H.
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Zeitschriftenaufsatz
Botros M., Djenadic R., Clemens O., Möller M., Hahn H.
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Singh Madhav, Kaiser Jörg, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Danner Timo, Singh Madhav, Hein Simon, Kaiser Jörg, Hahn Horst, Latz Arnulf
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Dasgupta S., Das B., Li Q., Wang D., Baby T. T., Indris S., Knapp M., Ehrenberg H., Fink K., Kruk R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Elia G. A., Marquardt K., Hoeppner K., Fantini S., Lin R., Knipping E., Peters W., Drillet J.-F., Passerini S., Hahn R.
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Zeitschriftenaufsatz
Singh M., Kaiser J., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Baby T. T., Garlapati S. K., Dehm S., Häming M., Kruk R., Hahn H., Dasgupta S.
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Zeitschriftenaufsatz
Ren S., Chen R., Maawad E., Dolotko O., Guda A. A., Shapovalov V., Wang D., Hahn H., Fichtner M.
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Poster
Chen R., Ren S., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Garlapati S. K., Baby T. T., Dehm S., Hammad M., Chakravadhanula V. S. K., Kruk R., Hahn H., Dasgupta S.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Ren S., Yavuz M., Guda A. A., Shapovalov V., Witter R., Fichtner M., Hahn H.
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Poster
Chen Ruiyong, Ren Shuhua, Fichtner Maximilian, Hahn Horst
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Zeitschriftenaufsatz
Mojic-Lante B., Djenadic R., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Sedic V. V., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Ren S., Knapp M., Witter R., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Knapp M., Yavuz M., Ren S., Witte R., Heinzmann R., Hahn H., Ehrenberg H., Indris S.
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Poster
Botros M., Djenadic R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Knapp M., Yavuz M., Heinzmann R., Wang D., Ren S., Trouillet V., Lebedkin S., Doyle S., Hahn H., Ehrenberg H., Indris S.
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Poster
Botros M., Djenadic R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chakravadhanula V. S. K., Fawey M. H., Kuebel C., Scherer T., Rongeat C., Reddy M. A., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Senna M., Turianicova E., Sepelak V., Bruns M., Scholz G., Lebedkin S., Kübel C., Wang D., Kanuchova M., Kaus M., Hahn H.
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Poster
Chakravadhanula V. S. K., Hammad M., Scherer T., Rongeat C., Prakash R., Munnangi A. R., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Clemens O., Rongeat C., Reddy M. A., Giehr A., Fichtner M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Zhong Sheng, Koch Thomas, Walheim Stefan, Roesner Harald, Nold Eberhard, Kobler Aaron, Scherer Torsten, Wang Di, Kuebel Christian, Wang Mu, Hahn Horst, Schimmel Thomas
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Zeitschriftenaufsatz
Reitz C., Leufke P. M., Schneider R., Hahn H., Brezesinski T.
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Poster
Loho C., Darbandi A., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Poster
Chen R., Knapp M., Yavuz M., Hahn H.
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Poster
Loho C., Benel C., Benes A., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Chen R., Knapp M., Yavuz M., Hahn H.
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Poster
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Poster
Chen R., Ren S., Fichtner M., Hahn H.
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Poster
Chakravadhanula V. S. K., Hammad M., Hahn H., Kübel C.
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Chen R., Ren S., Cambaz M. A., Fichtner M., Hahn H.
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Poster
Kübel C., Kobler A., Balducci A., Fawey M. H., Scherer T., Rogat C., Munnangi A. R., Raccichini R., Varzi A., Chakravadhanula V. S. K., Passerini S., Fichtner M., Hahn H.
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Poster
Chen R., Knapp M., Hahn H., Ehrenberg H., Indris S.
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Poster
Botros M., Djenadic R., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Wall C., Pohl A., Knapp M., Hahn H., Fichtner M.
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Poster
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Djenadic R., Botros M., Hahn H.
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Mojic-Lante B., Djenadic R., Srdic V. V., Hahn H.
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Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Djenadic R., Botros M., Benel C., Clemens O., Indris S., Choudhary A., Bergfeldt T., Hahn H.
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Poster
Djenadic R., Botros M., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Dasgupta S., Wang D., Kübel C., Hahn H., Baumann F., Biener J.
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Poster
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Dasgupta S., Das B., Knapp M., Brand R. A., Ehrenberg H., Kruk R., Hahn H.
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Poster
Loho C., Darbandi A. J., Djenadic R., Clemens O., Hahn H.
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Zeitschriftenaufsatz
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Doyle S., Mangold S., Hahn H., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Ehrenberg H., Indris S.
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Zeitschriftenaufsatz
Schweikert N., Hofmann A., Schulz M., Scheuermann M., Boles S. T., Hanemann T., Hahn H., Indris S.
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Zeitschriftenaufsatz
Becker S. M., Issac I., Heinzmann R., Scheuermann M., Eichhöfer A., Wang D., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Ulrich A. S., Hahn H., Indris S.
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Poster
Djenadic R., Hahn H.
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Poster
Djenadic R., Hahn H.
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Benel C., Darbandi A. J., Djenadic R., Evans A., Tölke R., Prestat M., Hahn H.
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Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Reddy M. A., Breitung B., Powell A. K., Fichtner M., Hahn H.
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Zhao X., Wang C., Wang D., Hahn H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Breitung B., Reddy M. A., Chakravadhanula V. S. K., Engel M., Kübel C., Powell A. K., Hahn H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Prakash R., Fanselau K., Ren S., Mandal T. K., Kübel C., Hahn H., Fichtner M.
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Zeitschriftenaufsatz
Issac I., Heinzmann R., Kaus M., Zhao-Karger Z., Gesswein H., Bergfeldt T., Chakravadhanula V. S. K., Kübel C., Hahn H., Indris S.
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Poster
Bezza I., Kaus M., Heinzmann R., Nikolowski K., Ehrenberg H., Indris S., Hahn H., Saadoune I.
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Poster
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Mangold S., Doyle S., Chakravadhanula V. S. K., Hahn H., Indris S.
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Poster
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Mangold S., Chakravadhanula V. S. K., Hahn H., Indris S.
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Poster
Kaus M., Issac I., Heinzmann R., Mangold S., Chakravadhanula V. S. K., Hahn H., Indris S.
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Reddy M. A., Breitung B., Chakravadhanula V. S. K., Wall C., Engel M., Kübel C., Powell A. K., Hahn H., Fichtner M.
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Chen R., Heinzmann R., Mangold S., Chakravadhanula K., Hahn H., Indris S.
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Wall C., Prakash R., Kübel C., Hahn H., Fichtner M.
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